銅加速醋酸鹽噴霧測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)方法（CESS測(cè)試）1

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)固定符號(hào)B368制訂。符號(hào)后的數(shù)字表示初采用的年份，在修正版文件中，該數(shù)字表示近一次修正的年份。圓括號(hào)中的數(shù)字表示近一次認(rèn)可通過(guò)的年份。左上角的£表示在后一次修正或確認(rèn)后的編輯變更。

本標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)防部門(mén)認(rèn)可，請(qǐng)參閱規(guī)格書(shū)和標(biāo)準(zhǔn)書(shū)中DOD附錄的內(nèi)容，可以得知被防部門(mén)采用的具體年份。

注：圖1 鹽霧收集器 是在1990年9月重新修訂后插入的。

1 總論

1．1 本方法規(guī)定了銅加速醋酸鹽噴霧測(cè)試（CESS）的進(jìn)行條件。本標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)測(cè)試樣本的類(lèi)型和對(duì)于特定產(chǎn)品的測(cè)試時(shí)間做限定，也未對(duì)測(cè)試結(jié)果作解釋。

1．2 本方法適用于在鋼材、鋅合、鋁合或特殊用途塑料等材質(zhì)上噴鍍銅/鎳/鉻時(shí)對(duì)其腐蝕表現(xiàn)的評(píng)述。同時(shí)，本方法也用于對(duì)陽(yáng)化鋁材的測(cè)試。

注 1 以下標(biāo)準(zhǔn)并非強(qiáng)制要求，僅為參考信息：注意事項(xiàng)B537和E50，規(guī)格書(shū)B(niǎo)456和B604，測(cè)試方法B602。

1．3 本標(biāo)準(zhǔn)并不指明使用上的安全問(wèn)題。本標(biāo)準(zhǔn)下的使用者應(yīng)自行建立使用上的安全和健康注意事項(xiàng)，并在使用前做好安全測(cè)試。請(qǐng)參閱8.1.1章，查找更多的安全注意事項(xiàng)相關(guān)的信息。

2．參考文獻(xiàn)

2．1  ASTM標(biāo)準(zhǔn)：

B117 鹽噴霧設(shè)備操作上的注意事項(xiàng)2

B162 鎳板/片/條 規(guī)格書(shū)3

B456 電沉積銅加鎳加鉻 和 鎳加鉻涂層加工的規(guī)格書(shū)4

B537 電鍍板大氣試驗(yàn)的定級(jí)注意事項(xiàng)4

B602 樣品進(jìn)行屬和無(wú)機(jī)物涂層的測(cè)試方法4

B604 對(duì)塑膠材質(zhì)進(jìn)行裝飾性銅/鎳/鉻涂層加工的規(guī)格書(shū)4

D1193 水試劑規(guī)格書(shū)5

E50 試驗(yàn)設(shè)備、試劑的使用注意事項(xiàng)以及屬化學(xué)分析的安全注意事項(xiàng)6

3．意義及用途

3．1 CASS測(cè)試廣泛應(yīng)用于各種規(guī)格的接受、模擬測(cè)試評(píng)價(jià)、控制及研究和開(kāi)發(fā)。本測(cè)試應(yīng)用于裝飾性電沉積銅加鎳加鉻 和 鎳加鉻涂層的加工。本測(cè)試的應(yīng)用促進(jìn)了電鍍零部件質(zhì)量的提高，以及電鍍技術(shù)的研發(fā)。

4．測(cè)試設(shè)備

4．1  CASS測(cè)試設(shè)備包括水霧實(shí)驗(yàn)室、鹽解池、空氣壓縮設(shè)備、一個(gè)或多個(gè)原子噴嘴、以及各種測(cè)試樣本、對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行加溫/控溫的設(shè)備。

4．2 測(cè)試設(shè)備的尺寸大小和具體構(gòu)造可由使用者自行選擇，只要其功能可滿(mǎn)足測(cè)試需求即可。測(cè)試設(shè)備的構(gòu)造見(jiàn)測(cè)試方法B117的附錄。，但是，對(duì)于CASS測(cè)試來(lái)說(shuō)，其要求的氣壓和溫度分別為0.08—0.12千帕和60—65攝氏度。實(shí)際的氣壓由適當(dāng)?shù)氖占蕸Q定（見(jiàn)8.3.1）。

4．3 在測(cè)試時(shí)，要求聚集在實(shí)驗(yàn)室部或罩子上的溶液水滴不能滴倒測(cè)試樣本的上面。因此，測(cè)試設(shè)備要適當(dāng)安裝。從測(cè)試樣品上落下的溶液水滴不可以再送回溶液池中重新噴霧。

4．4 測(cè)試設(shè)備所用的材料不能影響測(cè)試噴霧的腐蝕性，材料本身也不可被噴霧腐蝕。

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5、測(cè)試溶液

5．1 依據(jù)規(guī)格書(shū)D1193，按照5份重量的鹽溶于95份重量的水的標(biāo)準(zhǔn)配制鹽溶液。

鹽需為氯化鈉，ACS溶劑等級(jí)，或其它與其等質(zhì)的溶劑。此溶液的酸堿值應(yīng)在6.0—7.0之間。

若酸堿值超出此范圍，則可能是鹽或水中有雜質(zhì)或是被污染。

5．2 在每升溶液中加入0.25克溶劑等級(jí)的氯化銅，溶解并充分?jǐn)嚢琛?/p>

5．3 在溶液中加入ACS溶劑等級(jí)的冰醋酸，或其它等質(zhì)物，以使收集到的噴霧測(cè)試液滴樣本中，鹽銅溶液的酸堿值控制在3.1—3.3之間(注3)。酸堿值的測(cè)量應(yīng)在25攝氏度下以電氣儀表進(jìn)行測(cè)量。溶液在霧化之前，其中不應(yīng)有懸浮固狀沉淀物（注4）。

注2----比重在1.030---1.040的溶液，在25攝氏度下測(cè)量時(shí)，其濃縮度將會(huì)符合要求。建議每天檢測(cè)其濃度。

注3---初始溶液酸堿值可調(diào)節(jié)在3.03.1之間，若收集到的噴霧酸堿值在指定限度內(nèi)，則可做為例外。若每公升鹽銅溶液中需要加入的冰醋酸少于1.3或高于1.6毫升，則可能之前的環(huán)節(jié)中出了差錯(cuò)（可能是鹽或水中有雜質(zhì)，酸堿值測(cè)量?jī)x表的度有問(wèn)題，或其它潛在的影響）

注4---新配好的鹽溶液可過(guò)濾或蒸餾后再放到測(cè)試池中?；蛘咭龑?dǎo)溶液流到霧化器的導(dǎo)管底部可墊上雙層濾布，以防止噴嘴堵塞。

6．空氣供給

6．1 注入噴嘴中用以霧化溶液的壓縮空氣應(yīng)無(wú)油污或臟物（注5）?？諝鈮毫?yīng)足以使溶液產(chǎn)生所需的濃縮度。我們發(fā)現(xiàn)，空氣壓力在0.10±0.20千帕之間為合適（注6）。

注5----注入噴嘴中的壓縮空氣若要去除油污或臟物，可將其通過(guò)水洗滌器，或通過(guò)其它少60厘米長(zhǎng)的凈化物質(zhì)，如羊毛、刨花、渣絨、活性氧化鋁等。也可用商業(yè)壓縮空氣濾網(wǎng)。

 注6---霧化噴嘴中可能產(chǎn)生臨界空氣壓力，這會(huì)導(dǎo)致鹽溶液噴霧的腐蝕性非正常升高。若臨界空氣壓力未特定，則安裝一個(gè)氣壓調(diào)節(jié)閥，使氣壓變化被限制在±0.0007千帕之內(nèi)，即可防止噴嘴中產(chǎn)生臨界壓力。

7．測(cè)試樣本

測(cè)試所用的樣本的類(lèi)型和數(shù)量、以及測(cè)試結(jié)果的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)在材料或產(chǎn)品的規(guī)格書(shū)中被明確規(guī)定，或由賣(mài)方和買(mǎi)方共同決定。

8．測(cè)試流程

8．1 準(zhǔn)備測(cè)試樣本----潔凈的屬或有屬外層的樣本。若無(wú)另行規(guī)定，則在測(cè)試之前須對(duì)樣本表面的銅/鎳/鉻外層或鎳/鉻外層用棉棒蘸著10克磁氧化粉兌100毫升蒸餾水調(diào)成的水漿清潔一遍（ACS溶劑等級(jí)）。在溫?zé)崴髦星逑礃颖緯r(shí)，要確保表面清潔沒(méi)有裂紋。陽(yáng)化鋁材的零部件可以用三氯乙烷或其它適合的有機(jī)溶劑來(lái)清洗（見(jiàn)8.1.1章節(jié)）。不要清洗有機(jī)物或非屬表層的樣本。其它的清潔方式，例如用硝酸溶液做化學(xué)清洗或不銹鋼部件的鈍化處理，在供應(yīng)商和買(mǎi)方協(xié)商認(rèn)可的情況下也可進(jìn)行。注意樣本請(qǐng)洗干凈后要注意保持清潔，不能再弄臟了。注意保護(hù)電鍍或噴涂、迭層后的樣本邊角形狀，以及有識(shí)別標(biāo)志的區(qū)域不要?dú)p，放置部件的架子或承載物上若有性質(zhì)穩(wěn)定的涂層，如蠟、補(bǔ)砂漆、或感壓膠帶等等，則部件不能和這些部分直接接觸。

8．1．1 注意---使用三氯乙烷時(shí)必須在通風(fēng)良好的空間，避免接觸火源。

8．2 測(cè)試樣本的放置方法----放置在CASS實(shí)驗(yàn)室中的測(cè)試樣本，必須滿(mǎn)足下列條件：

8．2．1將樣本以垂直傾斜15±2度的角度固定或懸掛樣本，使其主測(cè)試面平行于噴霧在實(shí)驗(yàn)室中流動(dòng)的方向。固定或懸掛汽車(chē)零部件，使其所有的面都在冷凝收集器的上方。若部件在車(chē)身上的安裝位置是垂直的，則將部件以垂直內(nèi)傾15度的角度放置，以便被冷凝物潤(rùn)濕。若部件在車(chē)身上的安裝位置是朝下的，則將部件翻轉(zhuǎn)180度以暴露其測(cè)試面。若測(cè)試樣本有數(shù)個(gè)測(cè)試面，則需以不同角度暴露所有測(cè)試面。

8．2．2測(cè)試樣本之間不能互相接觸或碰撞，樣本也不能與其它屬或堅(jiān)硬物體接觸，以免造成劃痕。

8．2．3 均衡放置每一個(gè)測(cè)試樣本，以便噴霧能均勻地附著在每個(gè)樣本上。

8．2．4 每一個(gè)測(cè)試樣本上附著的溶液霧滴不能濺到其它樣本上。

8．2．5 在實(shí)驗(yàn)室中被調(diào)節(jié)到所需的溫度之前，先將樣本正確放置好。因?yàn)樵跍y(cè)試之前將樣本放到其它房間過(guò)夜，或放置特定的時(shí)間長(zhǎng)度，有可能影響測(cè)試結(jié)果。

注7---放置部件的架子或承載物的材料或表層可以是玻璃、橡膠、塑膠或是有適合表層的木料。

裸露的屬材料不能用作承載物。樣本必須以底面或側(cè)面方向放置。開(kāi)縫的木條很適合做承載物放置平板材料。若需要樣本呈現(xiàn)特殊角度或位置，可用玻璃掛鉤或打蠟線(xiàn)懸掛樣本。

若有必要，這樣的懸掛方式可用其它輔助承載物對(duì)樣本底面進(jìn)行支撐。

8．3 鹽溶液噴霧測(cè)試的條件----CASS實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試區(qū)在測(cè)試時(shí)段的溫度需為49±1攝氏度（注8）。在實(shí)驗(yàn)室關(guān)閉后，噴霧開(kāi)始前，將溫度定在49攝氏度。

 在室內(nèi)溫度變?yōu)?9±1攝氏度，噴霧開(kāi)始出現(xiàn)時(shí)，就開(kāi)始進(jìn)入測(cè)試階段。通過(guò)在蒸餾水或去離子水中加入細(xì)小氣泡來(lái)給噴嘴中的空氣加熱，使噴嘴中擴(kuò)張后的空氣溫度達(dá)到49±1攝氏度。每天分2次（中間少間隔7小時(shí)，但周六、周日和節(jié)假日除外，因?yàn)檫@些休息日中鹽噴霧測(cè)試不會(huì)因重新擺放、搬走樣本而間斷）記錄密封室（注9）內(nèi)的溫度。

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注8----在開(kāi)始霧化之前，將實(shí)驗(yàn)室預(yù)熱到49度，就可以符合測(cè)試要求。

注9----記錄溫度的適當(dāng)方法：用一種可以從事鹽室外讀取密封的室內(nèi)溫度的溫度計(jì)來(lái)測(cè)量。溫度必須在實(shí)驗(yàn)室密封的條件下測(cè)量，以避免讀取的溫度偏低。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的自動(dòng)控溫和連續(xù)的溫度紀(jì)錄是必需的。

8．3．1  在測(cè)試區(qū)內(nèi)放置2個(gè)清潔的噴霧收集器，以免樣本上的霧滴或其它途徑產(chǎn)生的霧滴落到收集器中。

將收集器放到樣本的旁邊，一個(gè)放在離噴嘴近的位置，另一個(gè)放在離噴嘴遠(yuǎn)的位置。在圖1中顯示了較為理想的放置位置。噴霧的濃度理想的是每80平方厘米水平收集空間內(nèi)，在少22小時(shí)中，每個(gè)收集器收集1.0--2.0mH/L溶液。將收集到的溶液的氯化碘濃縮度維持在質(zhì)量百分比4.5---5.5%之間。冷凝物應(yīng)避免蒸發(fā)或稀釋?zhuān)ㄗ?3）。

注10----理想的收集裝置可以是有刻度的玻璃燒杯，燒杯好直徑在10厘米（收集面積大約為80平方厘米），50毫升杯管。

注11-------比重在1.030---1.040的溶液，在25攝氏度下測(cè)量時(shí)，其濃縮度將會(huì)符合要求。

濃縮度也可由以下方式確定：將收集到的溶液5毫升用蒸餾水稀釋成為100毫升，充分?jǐn)嚢琛?0毫升稀釋液移蒸發(fā)皿中，加入40毫升蒸餾水和1毫升1%濃度鉻酸鉀（ACS溶劑中含氯低于0.005%），用0.1N硝酸銀溶液滴定（ACS溶劑）出現(xiàn)縷穩(wěn)定紅色為止。溶液需要硝酸銀滴定的量為3.9—4.9毫升時(shí)，即達(dá)到了測(cè)試要求。

注12-----未發(fā)現(xiàn)有檢測(cè)收集到溶液中銅濃縮度的必要。

注13-----可能導(dǎo)致冷凝物稀釋或蒸發(fā)，令其濃縮度不穩(wěn)定的因素有：溫度過(guò)低，覆蓋緣不充分，在高于室溫下儲(chǔ)存溶液時(shí)間過(guò)久。

8．3．2 調(diào)整噴嘴方向，不要讓噴霧直接打在樣本表面。

8．4  測(cè)試延續(xù)----若樣本測(cè)試規(guī)格書(shū)中無(wú)特別記載，整個(gè)測(cè)試時(shí)段中測(cè)試必需反復(fù)持續(xù)下去。這意味著除了日常必需的檢查、重新擺放、移除樣本和檢查、重新注滿(mǎn)溶液測(cè)試池，以及必要的數(shù)據(jù)檢測(cè)、記錄等動(dòng)作之外，實(shí)驗(yàn)室必須持續(xù)封閉、噴霧也必須反復(fù)進(jìn)行。

圖1  收集器的位置擺放

噴霧收集器

                         噴霧實(shí)驗(yàn)室

                                                  溶液測(cè)試池

8．5 測(cè)試持續(xù)時(shí)間-----測(cè)試持續(xù)的時(shí)間由該材料或產(chǎn)品的規(guī)格書(shū)中的要求決定。也可由供應(yīng)商和購(gòu)買(mǎi)方協(xié)商決定。

注14----理想放置時(shí)間為：6，16，22，48，96，192，240，504，720小時(shí)

8．6 測(cè)試樣本的清潔-----若樣本測(cè)試規(guī)格書(shū)中無(wú)特別記載，在測(cè)試結(jié)束后要小心地移走樣本，并用溫?zé)崴鳎ǜ?8攝氏度）逐一清洗，以洗去表面的鹽沉積物，然后立刻使其干燥。干燥的方法為0.25—0.30千帕的壓縮氣流噴樣本表面。

注15----若鋼鑄件在從實(shí)驗(yàn)室移出后馬上清洗，則表面的小銹斑也會(huì)被沖洗下來(lái)。這樣就不能判斷原有的銹斑的位置。若從實(shí)驗(yàn)室移出后，放置干燥30—60小時(shí)后再?zèng)_洗，就很容易判斷銹斑位置。但此方法不適用于鋅鑄件。

8．7  腐蝕條件的標(biāo)度-----腐蝕條件的標(biāo)度和標(biāo)準(zhǔn)化

8．7．1 用7.5---10厘米寬，0.09厘米厚的高碳值（大0.15%）鎳板進(jìn)行測(cè)試。

8．7．2 在房間的每一個(gè)角落放置一片稱(chēng)重過(guò)的鎳板，用長(zhǎng)寬高1.5/4/7.5厘米，垂直方向傾斜30度的塑膠承載物支撐。四個(gè)測(cè)試樣本都需放在冷凝收集器的內(nèi)側(cè)面。

8．7．3 用測(cè)試樣本進(jìn)行22小時(shí)的CASS測(cè)試。將測(cè)試結(jié)果用表格紙記錄下來(lái)，將樣本從房間移走，逐一用溶劑等級(jí)水沖洗（見(jiàn)規(guī)格書(shū)D1193），洗凈殘留鹽分。用鎳銅合的長(zhǎng)柄鉗將其浸泡在蒸餾水稀釋的20%氫氯酸中2分鐘，溫度設(shè)定為20—25攝氏度。長(zhǎng)柄鉗可以是非屬或其它材料的。以室溫水清洗每一塊鎳板，再以溫水（38攝氏度）清洗。放在烘箱中以攝氏100度烘烤10分鐘。待其恢復(fù)室溫后，馬上在分析天平上稱(chēng)重量。

8．7．4  根據(jù)測(cè)試前后的重量差，可以得出其損耗率。以鎳板一個(gè)測(cè)試面的面積（77.5平方厘米）除以損耗率，就可以算出腐蝕損耗率。在本方法測(cè)試的條件下所得出的腐蝕率，應(yīng)在0.45—0.85毫克/平方厘米。

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9．測(cè)試結(jié)果評(píng)估

9．1 在測(cè)試完成后，必須用在材料或產(chǎn)品的規(guī)格書(shū)中規(guī)定的方法，或由賣(mài)方和買(mǎi)方共同決定的方法，對(duì)腐蝕程度做一個(gè)全面、及時(shí)的分析。

10．記錄和報(bào)告

10．1 若在被測(cè)試的材料或產(chǎn)品的規(guī)格書(shū)中未寫(xiě)出，則在測(cè)試后下列信息應(yīng)被記錄下來(lái)：

10．1．1 此測(cè)試方法的名稱(chēng)、發(fā)行年份等信息。

10．1．2 在配制鹽溶液中所使用的鹽、水、氯化銅、醋酸等成分。

10．1．3 在實(shí)驗(yàn)室測(cè)試區(qū)中所有溫度變化的讀數(shù)記錄。

10．1．4 每天從噴霧收集器中收集到的溶液的測(cè)試記錄，應(yīng)包含以下內(nèi)容：

10．1．4．1 m L/H/8平方厘米條件下收集道的鹽溶液的體積

10．1．4．2 在25攝氏度下，溶液的壓縮度或比重，以及

10．1．4．3 溶液的酸堿值

10．1．5 鎳板腐蝕率標(biāo)度

10．1．6 測(cè)試樣本的類(lèi)型和尺寸，或零部件的編號(hào)的規(guī)格

10．1．7 樣本的清洗方法

10．1．8 支撐或懸掛鹽噴霧實(shí)驗(yàn)室內(nèi)被測(cè)物的方法

10．1．9  8.1中記載的規(guī)格

10．1．10  放置時(shí)間

10．1．11  測(cè)試中的間斷時(shí)間，間斷原因，間斷時(shí)間長(zhǎng)度，和

10．1．12  檢測(cè)結(jié)果

注16---若霧化的鹽溶液未接觸測(cè)試樣本就直接返回測(cè)試池，則建議也記錄下該溶液的濃縮度或比重及酸堿值。

11．度和偏差值

11．1 CASS測(cè)試的可信度、度由以下幾個(gè)要素決定

11．1．1 測(cè)試樣本的清潔度

11．1．2 樣本在測(cè)試房間內(nèi)的擺放位置

11．1．3 測(cè)試房間內(nèi)的濃縮率

11．1．4 CASS測(cè)試溶液的配方

11．1．5 測(cè)試房間的保養(yǎng)維護(hù)

11．1．6 腐蝕率標(biāo)度

11．2  CASS測(cè)試的度和偏差值未被量化處理。

美測(cè)量和材料協(xié)會(huì)未對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的權(quán)做任何限定。因此提醒本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，使用本標(biāo)準(zhǔn)所引起的一切責(zé)任和風(fēng)險(xiǎn)，由使用者自行負(fù)擔(dān)。

本標(biāo)準(zhǔn)隨時(shí)可能由技術(shù)部門(mén)更新，每5年必須重新對(duì)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)一次。若在此期間未做更新，則需重新認(rèn)證或廢除該標(biāo)準(zhǔn)。歡迎使用者對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)做出評(píng)價(jià)或提出改進(jìn)意見(jiàn)。您提出的意見(jiàn)將得到我們的充分重視，并可能邀請(qǐng)您參加我公司的相關(guān)技術(shù)會(huì)議，共同討論您的提議。若您認(rèn)為您的意見(jiàn)未受到足夠重視，您可以向ASTM標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)反映。地址是 1916 Race St.,philadephia,PA19013.

1本規(guī)格書(shū)受ASTM  B-8條款的制約，該條款主要對(duì)屬和無(wú)機(jī)物涂層做出相關(guān)限定。其下屬的B08.10關(guān)于裝飾性涂層的相關(guān)要求可直接適用于本測(cè)試?，F(xiàn)行版本在1985年5月29日獲準(zhǔn)通過(guò)，于1985年5月發(fā)布。初名稱(chēng)為B368-61。后一次更改為B368-68。

2 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 03.02

3 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 02.04

4 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 02.05

4 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 02.05

4 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 02.05

4 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 02.05

5 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 11.01

6 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)年鑒 ，Vol 03.05